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废水含氰量的测定
作者:管理员    发布于:2014-05-07 08:35:58    文字:【】【】【
    (1)原理在酸性溶液中,次氯酸钠与碘化钾起氧化作用,释放出等当量的碘,再用硫代硫酸钠标准液滴定释出的碘,根据耗用的硫代硫酸钠标准液的量,求出次氯酸钠的含量。
    (2)试剂碘化钾;36醋酸;1淀粉指示剂;0.05mol/L硫代硫酸钠标准液(可用重铬酸钾标定)。
    (3)测定方法吸取搅拌均匀的废水2.00ml置于250ml碘量瓶中,加水50ml、36醋酸5ml、碘化钾1g,密塞,轻轻摇匀,并静置5min.用0.05mol/L硫代硫酸钠标准液滴至棕黄色变成浅黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚好消失。
    (4)计算CNaClO(g/L)=N@V@0.03723@10002.00,其中,N为硫代硫酸钠的当量浓度(经重铬酸钾标定),V为硫代硫酸钠耗用的毫升数。
    吡啶盐酸联苯胺比色法测定废水含氰量。(1)原理在弱酸性溶液中,博山消防泵CN-可被溴氧化或形成溴化氰,过量的溴用硫酸肼还原除去。溴化氰与吡啶盐酸联苯胺作用生成桔红色化合物,借以进行比色定量。(2)试剂1酚酞指示剂;36醋酸溶液;饱和溴水;0.5硫酸肼溶液;60吡啶溶液;5联苯胺溶液;5B1吡啶联苯胺溶液(临时配制);1100Lg/mlCN-标准溶液。(3)仪器光电比色计一台。(4)分析步骤用移液管准确吸取水样20.00ml(氰0.55.0Lg)于35ml容量瓶中,加水至30ml,加1酚酞指示剂1滴。滴加36醋酸溶液至溶液中红色消褪且过量2滴。加饱和溴水至溶液呈淡黄色,摇匀后静置3min.滴加0.5硫酸肼溶液至黄色消褪并过量1滴,摇匀。加5B1吡啶胺溶液4ml,加水至刻度,摇匀。5min后,以水为空白,用1cm比色皿,绿色滤光片(波长520nm)进行比色,测定出吸光度,从标准曲线中查出结果。(5)标准曲线绘制于数个100ml容量瓶中,用移液管分别准确加入1mg/L(即1Lg/ml)CN-标准液0,2.00ml,4.00ml,一般金属离子、主盐和添加物的影响较小,但镀液中的氰根离子会由于与铁离子形成稳定的络合物而干扰测定。以前在铜的测定工作中采用了硝酸汞作隐蔽剂,有效地去除了氰根离子对测定的干扰,但由于Hg2+与邻菲罗啉会形成沉淀,因此不适于在本体系中使用。其他掩蔽手段也不理想,因此本体系只适用于含氰量较低的镀金液中铁的测定。
    实际镀液分析结果表2是利用本方法对某电子封装厂3种实际镀金液中的铁含量的分析结果以及利用原子吸收法测得的数据。
  
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